灰分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
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一、灰分測(cè)定儀主要由爐體、傳動(dòng)系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)三部分組成:
1、爐體:由裝有電熱絲的管式爐身和多層保溫棉組成,兩端敞口,軸向傾斜度約5°左右。較大的爐膛,可同時(shí)并排放兩個(gè)試樣,并可連續(xù)進(jìn)樣。2、傳動(dòng)系統(tǒng):主要由電機(jī)、蝸輪、蝸桿、滑輪及傳送帶組成。傳送帶用耐熱不銹鋼制成,傳送速度可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié),使樣品充分燃燒。
3、溫度控制系統(tǒng):主要由單片機(jī)、雙向可控硅、數(shù)顯溫度調(diào)節(jié)儀、熱電偶及其他電器元件組成。整個(gè)系統(tǒng)安裝在前面板和底板上。
二、注意事項(xiàng):
1、灰分測(cè)定儀樣品經(jīng)預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要*行炭化處理,樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度,防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā),使試樣飛濺;防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝;不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不*。
2、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí),要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
3、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開(kāi)。從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
4、如液體樣品量過(guò)多,可分次在同一坩堝中蒸干,在測(cè)定蔬菜、水果這一類(lèi)含水量高的樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分,再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒,測(cè)定其灰分含量。
5、灰化后所的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等無(wú)機(jī)成分的分析。
6、用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽算浸泡10~20分鐘,再用水沖洗干凈。
7、近年來(lái)灰化常采用紅外燈。
8、加速灰化時(shí),一定要沿坩堝壁加去離子水,不可直接將水灑在餐會(huì)上,以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。